环境监测上岗考试
目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml的，用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml，镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存（4度），在测试前用超纯水稀释贮存液上机，标液空白用超纯水，样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗？为什么在测铅的时候，标准曲线非常不好而且重现性很差，也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊？铅的系列是0，10，20，40，60，80ng/ml，镉的是0，1，2，4，8ng/ml，不知这些浓度的吸光值一般是多
题目
目前在做蔬菜中的铅和镉购回的铅镉的标液都是1mg/ml的，用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml，镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存（4度），在测试前用超纯水稀释贮存液上机，标液空白用超纯水，样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗？为什么在测铅的时候，标准曲线非常不好而且重现性很差，也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊？铅的系列是0，10，20，40，60，80ng/ml，镉的是0，1，2，4，8ng/ml，不知这些浓度的吸光值一般是多少，我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右，镉的值就非常不稳定（虽然镉的曲线要比铅的好）
相似问题和答案
第1题：
在保存用原子吸收法测定尿中铅、镉的样品时，应加入的试剂是
A、硫酸
B、盐酸
C、硝酸
D、氢氧化钠
E、甲醛
第2题：
B.汞和镉
C.砷和镉
D.镍和镉
E.铅和镍
第3题：
A、防止硝酸铅水解
B、防止硝酸铅氧化
C、防止硝酸铅还原
D、防止溶液腐败
第4题：
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
正确答案:1.最好用超纯水。
2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。
第5题：
用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50mL试液2份，用铅空心阴极灯在波长283.3nm处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液300L，测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度（g/L）为多少？
正确答案: 0.325=Kρx
0.670=K{（ρx×50+50×0.300）/（50+0.300）}
解出方程得
ρx=0.279mg/L
或
ρx=Ax/（A-Ax）×ρs
=0.325/（0.670-0.325）×（50.0×0.3）/50.3=0.281mg/L
第6题：
对某厂的桶状饮用水进行检测，浑浊度为1度，pH值7.5，铅0.015mg/L，镉0．004mg/L菌落总数80/ml，不符合标准的是
A．浑浊度
B．pH值
C．铅
D．镉
E．菌落总数
第7题：
我使用的是瓦里安的AA240石墨炉，在测标准曲线过程中，发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大，请问这是为什么
正确答案:1、外部电压不稳
2、石墨管当换了
3、空心阴极灯不稳
4、仪器条件设置不当
第8题：
铝制食具、容器卫生评价中理化指标包括
A、铅、镉、锌、砷
B、铅、镉、锑
C、铅、镉
D、铅、砷、铜、锌
E、铅、砷
第9题：
本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
正确答案:硝酸至少应该7ml，双氧水2ml。
高压罐温度偏低了，时间够了。
第10题：
我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？
正确答案:原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。