环境监测上岗考试
湿法消解后残留的硫酸（优极纯）为何对石墨炉测定的干扰那么大？
题目
湿法消解后残留的硫酸（优极纯）为何对石墨炉测定的干扰那么大？
参考答案和解析
正确答案:1.在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的，是很难理解的分子，形成背景，特别是在旧的石墨管中更为明显（你可以实验的），采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱
2.有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿，表明产生了结构背景，但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时，并未出现上述情况.而且，实验发现，采用上述混酸在新旧石墨管中进行时，新管明显要比旧的背景吸收要低很多，由此可以推断，在氧化性条件下，石墨管中的C被氧化为难解离的分子，造成了背景吸收，在未加酸或只加单一酸的情况下，只能观察到CN光谱，但是在加了上述混酸后，其变为非常复杂的光谱，主要是因为硫酸在氧化性酸作用下，与C生成有较离解能的硫氰类化物，该类物质在灰化阶段不能完全除去，在更高温度下，其进一步与C反应，形成了COS/CS/S2/SO/SO2分子，特别是CS分子吸收更为多，从而产生了结构背景
2.有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿，表明产生了结构背景，但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时，并未出现上述情况.而且，实验发现，采用上述混酸在新旧石墨管中进行时，新管明显要比旧的背景吸收要低很多，由此可以推断，在氧化性条件下，石墨管中的C被氧化为难解离的分子，造成了背景吸收，在未加酸或只加单一酸的情况下，只能观察到CN光谱，但是在加了上述混酸后，其变为非常复杂的光谱，主要是因为硫酸在氧化性酸作用下，与C生成有较离解能的硫氰类化物，该类物质在灰化阶段不能完全除去，在更高温度下，其进一步与C反应，形成了COS/CS/S2/SO/SO2分子，特别是CS分子吸收更为多，从而产生了结构背景
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相似问题和答案
第1题：
原子吸收光谱法测定背景干扰包括（）和（）两部分，石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰（）。
正确答案:分子吸收；光散射；更严重
第2题：
石墨炉法为何灵敏度高？为什么必须使用背景扣除技术？如何选择石墨炉原子化的实验条件？
正确答案:1）因为石墨炉温度高，原子化效率高，试样几乎可以全部原子化，原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间长约103倍因而测定灵敏度高，尤其对于易形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。同时，由于离子化程度大，可以避免离子团簇，增大测量灵敏性。2）石墨炉原子化器中的自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，因此石墨炉法的基体干扰和背景吸收很严重，背景校正技术很必要。（比如赛曼效应背景校正）。3）灯电流，狭缝宽度等实验条件的选择铜火焰原子吸收法类似，可以通过控制其他变量，改变一个变量寻找最优吸光度的方法进行。与火焰法不同的一点是因为石墨炉原子化过程分为干燥，灰化，原子化，净化四个阶段，存在一个升温程序的设置问题。例如，如果待测液体的有机杂质含量很高，可以适当增加灰化的时间，消除基体影响。
第3题：
测定汞的水样常用硫酸—高锰酸钾消解法消解。
此题为判断题(对，错)。
正确答案：√
第4题：
石墨炉原子吸收光度法测定水中Cd时，试样消解过程中通常不能使用（）。
- A、硝酸
- B、高氯酸
- C、过氧化氢
- D、盐酸
正确答案:D
第5题：
最常用于消解测定汞水样的方法是（）
- A、硝酸消解法
- B、碱分解法
- C、硫酸-磷酸消解法
- D、硫酸-高锰酸钾消解法
正确答案:D
第6题：
食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外，还可以用灰化法消解样品
正确答案:错误
第7题：
测定汞的水样常用硫酸—高锰酸钾消解法消解。
正确答案:正确
第8题：
石墨炉原子吸收光度法测定水中Cd、Cu、Pb时，从背景干扰角度分析，NaCl对镉、铜、铅的测定产生正干扰。
正确答案:错误
第9题：
石墨炉原子收光度法测定水中CdCupB时，从背景干扰角度分析，NACI对镉、铜、铅的测定产生正干扰。
正确答案:错误
第10题：
石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时，可以采用高压消解罐的方式进行消解。
正确答案:正确