环境监测上岗考试
试述气相色谱法测定水中五氯酚的方法原理。
题目
试述气相色谱法测定水中五氯酚的方法原理。
参考答案和解析
正确答案:
（1）在酸性条件下，水样中的五氯酚钠转化为五氯酚；
（2）用正己烷萃取，再用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚盐与水样中的有机氯化合物（如六六六、滴滴涕等）、多氯联苯类（PCB）分离，消除干扰；
（3）在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应；
（4）最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
（2）用正己烷萃取，再用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚盐与水样中的有机氯化合物（如六六六、滴滴涕等）、多氯联苯类（PCB）分离，消除干扰；
（3）在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应；
（4）最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
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相似问题和答案
第1题：
试述气相色谱法测定水中五氯酚的方法原理。
正确答案: （1）在酸性条下，水样中的五氯酚钠转化为五氯酚。
（2）用正乙烷萃取，再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯本分盐与水样中的有机氯化合物（如六六六滴滴涕等）、多氯联苯类（PC.B）分离，消除干扰。
（3）在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应。
（4）最后用正已烷萃取生成的五氯酚乙酸酯，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测。
第2题：
气相色谱法测定水中五氯酚时，用0.1mol/L的碳酸钠溶液反萃取能消除（）和（）的干扰。
正确答案:有机氯化合物（六六六、滴滴涕等）；多氯联苯类
第3题：
气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。
正确答案:正确
第4题：
简述气相色谱－质谱法测定水中多环芳烃的方法原理。
正确答案:多环芳烃易溶于环已烷、二氯甲烷、正已烷等有机溶剂，方法采用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进行GC.-MS的选择离子方法检测。
第5题：
氯相色谱－质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反应的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反应失败。
正确答案:正确
第6题：
气相色谱法测定水中五氯酚时，水样应在低温、暗处保存且不能超过24h。
正确答案:错误
第7题：
气相色谱法测定水中五氯酚用（）检测器。
- A、FPD
- B、EC.D
- C、FID
- D、NPD
正确答案:B
第8题：
气相色谱法测定水中五氯酚时，水样中存在的有机氯化合物及多氯联苯对五氯酚测定的干扰如何消除？
正确答案: 将正己烷萃取溶液用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚与水样中的有机氯化合物（如六六六、滴滴涕等）、多氯联苯类（PCB）分离，消除其干扰。
第9题：
试述吹脱捕集－气相色谱法测定水中挥发性有机物的原理。
正确答案: 通过吹脱管用氮气或氦气将水样中的挥发性有机物连续吹出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中的挥发性有机物全部吹脱出来，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的挥发性有机物热脱附出来。进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的挥发性有机物冷凝浓缩，然后快速加热进样。
第10题：
简述毛细柱气相色谱－质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法。
正确答案:通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC去除干扰物，GC-MS分析采用选择离子消除共存成分的干扰。