原子荧光知识竞赛

吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?

题目

吉天830无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好,无漏气堵塞,原子化器拆开清洗过,与炉丝平行也调过,试剂没问题。问题:无论空白还是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,这种情况还有什么原因?

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相似问题和答案

第1题:

测汞,现已证明标准溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低,怎么处理?


正确答案:1、可以加大灯电流
2、看看第三部灯是不是比以前更亮了
3、调节炉高
4、增大进样量
5、调好灯位

第2题:

原子荧光测汞时为什么空白会很高?


正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
2.注意清洗所用的玻璃器皿,用0.05%重铬酸钾-10%硝酸溶液浸泡24小时,及时更换或清洗管路。

第3题:

经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

第4题:

现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低,水质和沉积物都出现这种情况,质控样的值也是正常的,不知道是怎么回事?


正确答案:1.做完标准后应尽可能地清洗管路,避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高,当你同时处理空白和样品时,最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的,尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释,尽可能降低干扰。
3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米,接近18.3的理论值,所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
4.试剂使用高纯度的,尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
5.汞在前处理时极易造成损失,可能会出现上述问题。

第5题:

零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。


正确答案:做标准曲线,0点应该参与回归的,要么是软件问题。
常规样品分析,我们尽量保证样品浓度在第一标准点后,第五或者最后一个标准点前,这样数据比较可靠。
你也可以这样做,比如第一标准点是1,那么你配一个0.2或者0.06之类更小的浓度作为第一标准点,这样你的样品除非含量实在太小,否则应该可以在第一标准点后的。

第6题:

最近测海水中砷,标准系列浓度是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后,各浓度的荧光值是19.65,47,79.6,150,290,346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低?


正确答案:感觉整体的荧光值比较低,我一般做第一点是100多,最后一点1000多,这样比较正常,调一下灯电流或负高压看看,结果可能好点。

第7题:

测定砷和汞时,无荧光值或很小,甚至负数。不知道是什么原因?


正确答案:这个原因就多了,如有无点火,灯是否正确对应,灯有无正常起辉,三液有无吸入,PTM是否工作正常,载气是否过大!

第8题:

荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友,有没有碰到空白值高的问题?


正确答案:1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来!
2. 可能是常用酸和试剂本底太高。
3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高,再就是仪器被污染空白值也高。
4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线,肯定是空白污染了,包括原子化器污染。如果是平线,估计是灯斑没有调好。
5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大,我实验室每年到夏天的时候,原子荧光测汞时的空白值就变高,有一天把实验室里的空调开到最低,开了半天,下午再做的时候发现空白值降下来了。
6. 空白值高,有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸,标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染,可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染,若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去。

第9题:

砷的时候,第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大,最多近1000,请问是什么原因导致的?


正确答案:AFS820,负高压300灯电流30载流5%HCL,2%KBH4和0.5%的NaOH。
1.空白是不是也有差别?
2.还原不充分?仪器不稳定?
3.你可以先做一下仪器运行检查,看看相对标准偏差有没有很大,不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小,反正拿出证据来给工程师看。
4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。

第10题:

经常测汞样品值比试剂空白还低,请问无汞水如何制呢?


正确答案:无汞水的制备:
A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次,方法是:在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水,再依次加入3-5ml10%的HNO3溶液,5ml20%KMnO4的溶液,加沸珠数个,加塞,蒸馏制得无汞水。
B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理,它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C.对于无汞水中可能存在的原子汞,用2.5L/min的流量通99.9%的高纯氩气半小时,进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水,并将所用德水保存在惰性塑料容器中,取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素,而造成污染。如果没有较高纯度德水,可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。

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