工学

问答题简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。

题目
问答题
简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。
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第1题:

目前农药残留量的测定中,常用的方法是气相色谱法或气-质联用法。


正确答案:正确

第2题:

用气相色谱法测定食品中的农药残留,一般采用火焰光度检测器测定的是()

  • A、有机氯农药
  • B、有机磷农药
  • C、氨基甲酸酯类农药
  • D、除虫菊酯类农药
  • E、其他农药

正确答案:B

第3题:

用气相色谱法测定食品中氨基甲酸酯农药残留量,常用的检测器是( )。

A、氮磷检测器

B、电子捕获检测器

C、氢火焰离子化检测器

D、热能检测器

E、火焰光度检测器


参考答案:C

第4题:

简述气相色谱发测定有机磷农药残留量原理及操作步骤。


正确答案:原理:含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,放射出波长526mm的特征光,通过绿光片选择后,由光电倍增管接受,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量,最低检出量为0.1~0.25mg。仪器:气相色谱仪,附有火焰光度离子化检测器(FPD)。
操作方法:
(1)试样的制备:取粮食样品经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净、晾干、去掉非可食部分后制成待分析试样。
(2)制取:试样置于烧杯中,加入水和丙酮,用组织捣碎机提取,匀浆液经布氏漏斗减压抽滤。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋转蒸发器浓缩,加二氯甲烷定溶至刻度。
(3)测定:吸取2~5ul混合标准液及样品净化液柱入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第5题:

简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。


正确答案:原理:利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测,根据色谱峰的保留时间定性,以峰高与标准比较定量。
操作方法:分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪,制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明:①本法最低检出浓度为:甲醇0.008g/100ml;杂醇油(以异丁醇计)0.01g/100ml。②与分光光度法想比较,后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。

第6题:

用气相色谱法测定食品中氨基甲酸酯农药残留量,使用下列何种检测器()

  • A、氮磷检测器
  • B、电子捕获检测器
  • C、火焰离子检测器
  • D、热能检测器
  • E、火焰光度检测器

正确答案:C

第7题:

气相色谱法测定谷物中有机磷农药残留的原理是什么?


正确答案:选取适当的溶剂提取出样品中的有机磷农药,经净化后,含有有机磷农药的样品溶液在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光,这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接受,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来,样品的峰面积或者峰高与标准品相比对从而进行定量。

第8题:

在食品中残留期最长的农药是()。

  • A、有机氯
  • B、有机磷
  • C、氨基甲酸酯类
  • D、拟除虫菊酯类
  • E、杀菌剂

正确答案:A

第9题:

简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。


正确答案:原理:样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中,便可分别测出其含量。经放大器,把信号放大,用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法:
(1)提取:粉碎的样品,置于具塞锥形烧瓶中,加入石油醚或浸泡过液,取出上清液待过柱用。
(2)净化:在玻璃层析柱中,底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,加入样品提取液,待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗,收集滤液,浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
(3)测定:吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第10题:

简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。


正确答案:测定原理:试样经提取、净化、浓缩、定容,微孔滤膜过滤后进样,用反相高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器:高效液相色谱仪,附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤:
(1)提取:蛋、乳、肉类试样经丙酮,加氯化钠二氯甲烷提取,上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1ml,加2ml乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1ml。
(2)净化:将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0~35ml流分,收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml,再经凝胶柱净化收集35~70ml流分,旋转蒸发浓缩,用氮气吹至约1ml,以乙酸乙酯定容至1ml,留待HPLC分析。
(3)测定:将仪器调至最佳状态后,分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。