第4题:
催化剂的表征手段主要有哪些?在催化研究中有哪些应用?
正确答案:
气相色谱技术:用于研究催化剂表面性质、吸附和脱附过程。
1.程序升温脱附法(TPD):表征固体酸催化剂表面酸性质;研究金属催化剂表面性质;研究脱附动力学参数。
2.程序升温还原法(TPR):表征金属催化剂金属间或者金属-载体间的相互作用以及还原过程。
3.氢氧滴定脉冲色谱法(HOT):测定金属的分散度。
热分析法:研究物质的量、物性和温度变化的关系。
1.差热分析法(DTA):峰位置可以作为鉴别物质或者其变化的定性依据;峰面积可以表征热效应的大小,是计量热效应的定量依据;峰形状可以得到有关动力学行为的信息。
2.热重分析法(TG):阶梯温度区间可以作为鉴别质量变化的定性依据;阶梯高度是进行各种质量参数计算的定量依据;阶梯斜度和反应速率有关,可以得到动力学信息。
3.差示扫描量热法(DSC):催化剂制备条件的选择,如焙烧温度、还原温度等;催化剂组成的确定;活性组分单层分散阈值;研究活性金属离子的配位状态和分布;研究活性组分和载体的相互作用;固体催化剂表面酸碱性表征;催化剂老化和失活的机理研究;沸石催化剂积炭行为的研究;吸附反应机理研究;多相催化反应动力学研究。
X射线衍射分析法(XRD):鉴定催化剂物相结构以及定量分析该物相;分析催化剂制备过程或者使用过程中的物相变化;和其他表征手段(DTA、TG、IR等)联合,结合催化反应数据,分析物相和反应特性之间的关系。
光谱法:对吸附分子进行表征,给出表面吸附物种变化及结构信息。
1.红外光谱法:可以研究附加振动、表面基团氧化物、分子筛、探针分子、不稳定吸附物和反应中间物等,具体有表面组成、表面结构、表面电荷密度分布、不同组分间的相互作用、不同活性中心的鉴别。
2.拉曼光谱法:沸石分子筛骨架结构的表征;负载氧化物催化剂的表征;吸附物种和表面吸附中心的研究;水相催化体系的研究。
显微分析法:
1.扫描电镜法(SEM):可以提供样品断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析和定量元素分析等。
2.透射电镜法(TEM):提供晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构、晶格和缺陷等。
3.扫描隧道显微镜法(STM):分辨单个原子、可用于表面结构研究和表面扩散等动态过程的研究可以观察表面缺陷、表面重构和表面吸附体的形态和部位、可以对原色和分子进行操纵。
4.原子力显微镜(AEM):显微技术应用于催化材料常规形貌检测、负载型催化剂表征、氧化物催化剂表征、沸石分子筛表征、碳纳米管的STM研究等。