用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征?最大吸收波长分别在何处?
第1题:
下列方法中不属于甾体激素类药物含量测定方法的是
A.四氮唑比色法
B.Kober反应比色法
C.紫外分光光度法
D.非水溶液滴定法
E.高效液相色谱法
第2题:
甾体激素类药物的含量测定方法不包括
A.四氮唑比色法
B.Kober反应比色法
C.紫外分光光度法
D.非水溶液滴定法
E.高效液相色谱法
第3题:
可采用Kober反应比色法测定含量的药物为( )。
A 雌激素类药物
B 孕激素类药物
C 所有甾体激素类药物
D 皮质激素类药物
第4题:
第5题:
甾体激素类药物含量测定最常用的方法是
A.紫外分光光度法
B.红外分光光度法
C.气相色谱法
D.高效液相色谱法
E.薄层色谱法
第6题:
如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证?
母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。
一、呈色反应
(一)与强酸的呈色反应
硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色,硫酸为主。可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反应,形成正碳离子,然后与HSO4-作用。
特点:操作简便,反应灵敏,通过形成的颜色或荧光的不同而互相区别,但操作条件不易掌握。
(二)官能团的呈色反应
1.C17-α-醇酮基 有还原性,能与氧化剂四氮唑盐反应显色。(可做薄层的显色剂); 2.酮基 C3-、C20-能与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂反应呈色。 3.甲酮基以及活泼亚甲基 能与亚硝铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。 4.有机氟 经氧瓶燃烧后生成无机氟化物,在与茜素蓝及硝酸亚铈呈色; 5.酚羟基 能与重氮磺酸反应生成红色偶氮染料。
二、沉淀反应
1.与斐林试剂 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀。 2.氨基硝酸银 C17-α-醇酮基,黑色金属银沉淀 3.硝酸银 炔雌醇、炔诺酮,白色沉淀。 4.硝酸-硝酸银 有机氯破坏在酸性条件下,白色沉淀。
三、制备衍生物测定其熔点
生成酯、肟、缩氨基脲,或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体,然后测定其熔点。 1.酯的生成 2.酮肟的生成 3.缩氨基脲的生成 4.酯的水解
四、水解产物的反应
醋酸、戊酸和己酸酯水解后鉴别酸。
五、紫外分光光度法
C=C-C=O和C=C-C=C共轭系统,可用规定波长和吸收度比值法鉴别。
六、红外分光光度法
结构复杂,各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴别,中国药典95版。36种原料,其中33种采用该法。
七、薄层色谱法
简便、快速、分离效能高等特点。
方法: 供试品溶液和对照品溶液的制备 供试品通常需做前处理(如有机溶剂提取),消除注射液、片剂及软膏剂等辅料的干扰。将处理好的供试品和对照品用规定溶剂配成一定浓度的溶液备用。 展开与检出 将供试品与对照品在同一块薄层板上分别点样,用规定的展开剂展开,取出晾干,用规定的显色剂显色,立即检视。供试品溶液所显斑点与对照品溶液所显斑点的Rf值相同。
八、高效液相色谱法
保留时间一致鉴别。
第7题:
《中国药典》(2010年版)收载的甾体激素类药物的含量测定方法大多是
A.异烟肼比色法
B.四氮唑比色法
C.紫外分光光度法
D.HPLC法
E.薄层色谱法
第8题:
各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或Gc法测定其含量,主要原因是
A.它们没有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法
B.不能用滴定分析法进行测定
C.由于“其他甾体”的存在,色谱法可消除它们的干扰
D.色谱法比较简单,精密度好
E.色谱法准确度优于滴定分析法
第9题:
能进行甾体激素类药物含量测定并同时进行其他甾体检查的分析方法是
A.氧化还原滴定法
B.重量法
C.紫外分光光度法
D.薄层色谱法
E.高效液相色谱法
第10题:
氧瓶燃烧法可用于()。