第1题:
甾体激素类药物中的特殊杂质为( )。
第2题:
如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证?
母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。
一、呈色反应
(一)与强酸的呈色反应
硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色,硫酸为主。可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反应,形成正碳离子,然后与HSO4-作用。
特点:操作简便,反应灵敏,通过形成的颜色或荧光的不同而互相区别,但操作条件不易掌握。
(二)官能团的呈色反应
1.C17-α-醇酮基 有还原性,能与氧化剂四氮唑盐反应显色。(可做薄层的显色剂); 2.酮基 C3-、C20-能与2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂反应呈色。 3.甲酮基以及活泼亚甲基 能与亚硝铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。 4.有机氟 经氧瓶燃烧后生成无机氟化物,在与茜素蓝及硝酸亚铈呈色; 5.酚羟基 能与重氮磺酸反应生成红色偶氮染料。
二、沉淀反应
1.与斐林试剂 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀。 2.氨基硝酸银 C17-α-醇酮基,黑色金属银沉淀 3.硝酸银 炔雌醇、炔诺酮,白色沉淀。 4.硝酸-硝酸银 有机氯破坏在酸性条件下,白色沉淀。
三、制备衍生物测定其熔点
生成酯、肟、缩氨基脲,或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体,然后测定其熔点。 1.酯的生成 2.酮肟的生成 3.缩氨基脲的生成 4.酯的水解
四、水解产物的反应
醋酸、戊酸和己酸酯水解后鉴别酸。
五、紫外分光光度法
C=C-C=O和C=C-C=C共轭系统,可用规定波长和吸收度比值法鉴别。
六、红外分光光度法
结构复杂,各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴别,中国药典95版。36种原料,其中33种采用该法。
七、薄层色谱法
简便、快速、分离效能高等特点。
方法: 供试品溶液和对照品溶液的制备 供试品通常需做前处理(如有机溶剂提取),消除注射液、片剂及软膏剂等辅料的干扰。将处理好的供试品和对照品用规定溶剂配成一定浓度的溶液备用。 展开与检出 将供试品与对照品在同一块薄层板上分别点样,用规定的展开剂展开,取出晾干,用规定的显色剂显色,立即检视。供试品溶液所显斑点与对照品溶液所显斑点的Rf值相同。
八、高效液相色谱法
保留时间一致鉴别。
第3题:
许多甾体激素药物分子中存在___和___等共轭系统,因而在紫外光区有特征吸收。
-3-酮基 苯环
第4题:
第5题:
甾体激素类药物结构式中能与异烟肼作用的基团是( )
A.酚羟基
B.甾体母核
C.酮基
D.酯基
E.活泼次甲基
第6题:
A 含有羰基
B 含有炔基
C 含有酚羟基
D 含有甲酮基
第7题:
醋酸可的松属于甾体激素类抗炎药物。不同的甾体激素类药物所产生的药效不同,化学结构如下的药物属于
A.雌激素类药物
B.雄激素类药物
C.孕激素类药物
D.糖皮质激素类药物
E.同化激素类药物
第8题:
对性激素类药物的描述正确的是( )。
A.均具有甾体化学结构
B.性激素受体均为膜受体
C.包括雌激素、孕激素、雄激素
D.常用避孕药大多数属于性激素类药物制剂
E.均为性腺分泌的激素
第9题:
在甾体激素类药物杂质检查中,应重点检查的特殊杂质是()
A.其他甾体
B.游离磷酸盐
C.甲醇和丙酮
D.乙炔基
第10题:
甾体激素类药物结构式中能与异烟肼作用的基团是()