工学
问答题简述高锰酸钾滴定法原理及操作步骤。
题目
问答题
简述高锰酸钾滴定法原理及操作步骤。
参考答案和解析
正确答案：
1.原理：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
2.操作方法（1）样品处理：乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：样品置于容量瓶中，加水，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。酒精性饮料：样品置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发，移入容量瓶中，加水，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。含多量淀粉的食品：样品置于容量瓶中，加水，在45℃加热1h，冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取上清液于另一容量瓶中，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。汽水等含有二氧化碳的饮料：去样品置于蒸发皿中，在水浴上出去二氧化碳后，移入容量瓶中，加水至刻度，混匀后，备用。
（2）测定：吸取处理后的样品溶液，于烧杯内，加入碱性酒石酸铜甲液及乙液，与烧杯上盖一表面皿，加热，45min沸腾，再煮沸2min，趁热用铺好石棉坩埚抽虑，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将坩埚放回原烧杯中，加硫酸铁溶液及水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时做空白试验。
2.操作方法（1）样品处理：乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：样品置于容量瓶中，加水，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。酒精性饮料：样品置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发，移入容量瓶中，加水，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。含多量淀粉的食品：样品置于容量瓶中，加水，在45℃加热1h，冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取上清液于另一容量瓶中，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。汽水等含有二氧化碳的饮料：去样品置于蒸发皿中，在水浴上出去二氧化碳后，移入容量瓶中，加水至刻度，混匀后，备用。
（2）测定：吸取处理后的样品溶液，于烧杯内，加入碱性酒石酸铜甲液及乙液，与烧杯上盖一表面皿，加热，45min沸腾，再煮沸2min，趁热用铺好石棉坩埚抽虑，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将坩埚放回原烧杯中，加硫酸铁溶液及水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时做空白试验。
解析：
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第1题：
简述杂醇油的测定（二甲氨基苯甲醛比色法）原理及操作步骤。
正确答案:原理：本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
操作方法：去样品稀释液和杂醇油标准使用液置于具塞比色管中。各、加硫酸混匀后放入冰水浴中，沿壁加入对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，置于沸水浴中15min，取出后立即放入冰浴中冷却，并加水定容至，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长520nm处测量吸光度，并绘制标准曲线比较或与标准色列目视比较定量。
说明（1）本法测定酒中杂醇油含量时，不同醇类对显色程度很不一致。（2）弱样品为有色酒，须蒸馏后测定。
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操作方法：根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料和甲醇标准使用液置于具塞比色管中。并加入无甲醇的乙醇谁溶液。与样品及标准管中加入高锰酸钾—磷酸溶液，混匀，放置10min后加入草酸—硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入品红—亚硫酸溶液，混匀，20—30℃静置30min，以零管调节零点，于波长590nm处测量吸光度，绘制标准曲线比较定量。
说明：①甲醇显色反应的灵敏度与溶液中乙醇浓度相关，乙醇浓度过低或过度，均会导致显色灵敏度下降。②试验酸度不足时，可能造成假阳性；酸度过高时会降低显色的灵敏度。
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第4题：
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正确答案:1.原理：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。
2.操作方法（1）样品处理：乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：样品置于容量瓶中，加水，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。酒精性饮料：样品置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发，移入容量瓶中，加水，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。含多量淀粉的食品：样品置于容量瓶中，加水，在45℃加热1h，冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取上清液于另一容量瓶中，加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。汽水等含有二氧化碳的饮料：去样品置于蒸发皿中，在水浴上出去二氧化碳后，移入容量瓶中，加水至刻度，混匀后，备用。
（2）测定：吸取处理后的样品溶液，于烧杯内，加入碱性酒石酸铜甲液及乙液，与烧杯上盖一表面皿，加热，45min沸腾，再煮沸2min，趁热用铺好石棉坩埚抽虑，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将坩埚放回原烧杯中，加硫酸铁溶液及水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时做空白试验。
第5题：
简述原子吸收分光光度法测定钙原理及操作步骤。
正确答案:样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量呈正比，与标准系列比较定量。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。测定。
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正确答案: 1）原理以某物理方向（如水平方向）为起算方向，按一定间距（角度或距离）依次测定仪器旋转中心与实际开挖轮廓线的交点之间的矢径（距离）及该矢径与水平方向的夹角，将这些矢径端点依次相连即可获得实际开挖的轮廓线。
2）操作方法：用断面仪进行测量，断面仪可以放置于隧道中任何适合于测量的位置（任意位置），扫描断面的过程（测量记录）可以自动完成。所测的每点均由断面仪发出的一束十分醒目的单色可见红色激光指示，而且可以人工随时加以干预。测量方式有三种：
（1）手动检测方法：由操作者控制移动检测指示光斑随意进行量测和记录。
（2）定点监测法：可设置起止角度及测量点数，仪器将按照所定参数自动测量并记录。
（3）自动量测法：仪器依照内部设定的间距，自动检测并记录数据。
3）操作步骤
（1）选择测量断面，确定仪器架设位置；
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（6）数据分析和整理。
第7题：
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正确答案:原理：将样品中的硒由六价还原成四价，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，进而与标准系列比较定量。
操作步骤：样品制备：混合酸，再加盐酸。测定。
第8题：
简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。
正确答案:1.原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
（1）样品处理：取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于250mL锥形瓶中，加水，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。
（3）样品溶液预测：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于250mL锥形瓶中，加水加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
（4）样品溶液测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。
第9题：
简述半微量定氮法原理及操作步骤。
正确答案:2NH3+4H3BO3→（NH4）2B4O7+ 5H2O。
操作方法：样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，置于锥形瓶中水浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。吸取样品滤液于蒸馏器反应室内，加氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出气管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，终点至深蓝色。同时作空白试验。
第10题：
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正确答案:原理：样品多糖沉淀经过酸水解后，全部转成单糖，在加热条件下，以亚甲基做指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液，根据样品液消耗的体积即可计算出还原糖含量，然后再乘以换算系数0.9，计算多糖含量。
主要仪器：水解瓶（带冷凝回流装置）、酸式滴定管。
操作步骤：样品处理：1、不含淀粉的样品：90℃热搅拌，取一定量待测也加乙醇，离心。取沉淀物加浓盐酸，沸水浴2h，冷却。调pH6.8—7.2。移入容量瓶定溶。2、含淀粉样品：90℃加热，糊化，加淀粉酶溶液，乙酸钠缓冲液，55℃保温1h。加热沸腾，加1%葡萄糖酶，转移37℃，淀粉全部酶解。保温24h再移入蒸发皿中，浓缩，冷却，移入容量瓶定溶，过滤。用无水乙醇沉淀多糖，用85%乙醇沉淀2次，中和。样品测定：加碱性酒石酸钠甲液及乙液，锥形瓶中，从滴定管滴加比预测样品溶液体积少1.0ml试样溶液至锥形瓶。加热，煮沸，然后滴定，待溶液颜色变浅时，控制速度，直溶液蓝色刚好褪去为终点，读数。