农学

问答题简述蔬菜莴苣中重金属镉的测定方法、原理及步骤。

题目
问答题
简述蔬菜莴苣中重金属镉的测定方法、原理及步骤。
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相似问题和答案

第1题:

简述镉试剂2B分光光度法测定水中银的方法原理。


正确答案: 在曲力通X-100存在下的四硼酸钠缓冲介质中,镉试剂2B.与银离子生成稳定的络合比为4:1的紫红色强度与银离子浓度成正比。

第2题:

简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。


正确答案:1.原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
(1)样品处理:取适量样品,对样品进行提取,提取液移入250mL容量瓶中,慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤,弃初滤液,收集滤液备用。
(2)碱性酒石酸铜溶液的标定:准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液,置于250mL锥形瓶中,加水,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值。
(3)样品溶液预测:吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液,置于250mL锥形瓶中,加水加玻璃珠3粒,加热使其在2分钟内至沸,准确沸腾30秒钟,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
(4)样品溶液测定:吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液,置于锥形瓶中,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒钟,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份,取平均值。

第3题:

《中国药典》(2010年版)对重金属的检查共收载有几种方法?简述其测定原理及各适合用于什么药物中的重金属检查。


正确答案:共收载有四种方法:第一法,硫代乙酰胺法:利用硫代乙酰胺在弱酸性(pH值为5的醋酸盐缓冲液)条件下水解产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,来判断重金属的限量。适用于溶于水、稀酸和乙醇,并在酸性体系中稳定的药物。第二法,炽灼残渣法:需先将供试品炽灼破坏,残渣加硝酸进一步破坏,蒸干。加盐酸转化为易溶于水的氯化物,再按第一法进行检查。适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。第三法,硫化钠法:在碱性介质中,以硫化钠为显色剂,使Pb2+生成PbS微粒的混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,来判断供试品中重金属是否符合限量规定。适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。第四法,微孔滤膜法:按硫代乙酰胺法操作,用微孔滤膜滤过,重金属硫化物沉积于微孔滤膜上形成色斑,与一定量标准铅容液同法处理后产生的色斑比较,确定重金属是否超过限量。适用于重金属限量低(含重金属杂质2~5μg)的药物。

第4题:

简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。


正确答案:原理:食醋中主要成分是醋酸,含有其他少量的有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定时,被中和而生成盐类,以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法:样品于烧杯中,加水稀释,插入酸度计的指示电极和参比电极,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2,记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数,算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。

第5题:

简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。


正确答案:测定原理:试样经提取、净化、浓缩、定容,微孔滤膜过滤后进样,用反相高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器:高效液相色谱仪,附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤:
(1)提取:蛋、乳、肉类试样经丙酮,加氯化钠二氯甲烷提取,上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1ml,加2ml乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1ml。
(2)净化:将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液洗脱,弃去0~35ml流分,收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml,再经凝胶柱净化收集35~70ml流分,旋转蒸发浓缩,用氮气吹至约1ml,以乙酸乙酯定容至1ml,留待HPLC分析。
(3)测定:将仪器调至最佳状态后,分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

第6题:

简述重量法测定叶面积的原理、方法和步骤。


正确答案: (1)原理:同一质地的物质其质量与面积存在对应比例关系,表达式为:S剪/S全=M剪/M全
(2)方法及步骤:
①剪取易测的标准图形叶片,如圆形、方形;
②称取该叶片的重量,求得叶片重量与面积之间的关系;或求得标准叶面积的面积重量比。
③称取所需测的所有叶片的重量,利用求得的系数得出叶片的面积。

第7题:

简述过氧化值测定原理及操作步骤。


正确答案:原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与碘化钾反应,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,根据消耗硫代硫酸钠的用量,计算油脂的过氧化值。
操作方法:称取混匀的样品,置于碘瓶中,加三氯甲烷—冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,在暗处放置3min。取出加水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷——冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做试剂空白实验。

第8题:

简述测定水样硬度的原理及步骤。


正确答案: 水样是硬度用配位滴定法测定,PH=10.00,用铬黑T做指示剂,用EDTA进行滴定,溶液由紫红色转变为蓝色为终点。步骤:取一定体积水样,加缓冲溶液控制PH=10.00加三乙醇胺,硫化钠等掩蔽剂,加铬黑T指标剂溶液呈紫红色,用EDTA滴定至蓝色即为终点。

第9题:

简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。


正确答案:原理:含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(CN-),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于(Rb)接受电子变成(CN-),这个离子进一步与氢原子结合,放出电子的碱金属(Rb)变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器:附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法:
(1)提取:称取粉碎粮食或蔬菜样品,置于具塞锥瓶中,加入无水甲醇、塞紧摇匀提取,然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
(2)净化:滤液加入石油醚振摇后静置分层,将下层(甲醇氯化钠溶液)放入另一分液漏斗中,用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次,静止分层后。
(3)浓缩:于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次,将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤,然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂,用丙酮溶解残渣并定容,供色谱分析。
(4)测定:吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第10题:

简述火焰—原子吸收测定镉原理及操作步骤。


正确答案:原理:样品经处理后,在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物,并经4-甲基戊酮-2萃取分离,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收228.8nm共振线,其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
操作方法:(1)样品处理:谷类、蔬菜、瓜果及豆类:粉碎,禽、蛋、水产品及乳制品:取可食部分充分混匀,样品置于瓷坩埚中炭化,然后移入马弗炉中,500℃以下灰化约16h.取与处理样品相同量的混合酸和盐酸按同一操作方法做试剂空白试验。
(2)萃取分离:于样品溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加碘化钾溶液,混匀,再各加4-甲基戊酮-2振摇,静置分层。弃去下层水相,将4-甲基戊酮-2层经脱脂棉滤至具塞试管中,备用。
(3)测定:将有机相导入火焰进行测定,以镉含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线比较。