0.1~0.2
0.2~0.8
0.8~1.0
1.0~1.5
0.3~0.7
第1题:
采用薄层层析法(TLC)检查药物特殊杂质,如果杂质已知并能得到杂质对照品,可采用
A、杂质对照品法
B、供试品溶液自身稀释对照法
C、对照药物法
D、内标法
E、内标加校正因子法
第2题:
精密称取供试品适量,加甲醇溶解,加新制的3%无水碳酸钠溶液,用硝酸银滴定液滴定
第3题:
黄体酮的含量测定:精密称取己烯雌酚25.14mg,至25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。精密称取黄体酮对照品25.08mg,至25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液与内标溶液各5mL,至25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取5μL进高效液相色谱仪,测得黄体酮峰面积为503728,己烯雌酚峰面积为635094。精密称取黄体酮样品25.21mg,同上法操作,测定,测得黄体酮峰面积为510035,己烯雌酚峰面积为640015。试计算供试品中黄体酮的百分含量。
参考答案:
第4题:
《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为
A.1%
B.2%
C.0.02%
D.0.2%
E.0.1%
第5题:
醋酸地塞米松注射液的含量测定:精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀,在25℃暗处放置40~50分钟,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为
A.0.00985
B.0.00991
C.0.985
D.0.991
E.0.01027
第6题:
地西泮中有关物质的检查为:取本品,加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为
A.0.0003
B.0.0015
C.0.03
D.0.003
E.0.015
第7题:
盐酸氯丙嗪
A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀
B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液,渐显黄色
C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色,渐变淡黄色
D、取供试品适量加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光
E、取本品约25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色;以下药物的鉴别反应是
第8题:
异烟肼中游离肼的检查:取本品,加水制成每1mL中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。
第9题:
地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF
中G和F
分别代表什么意思?②计算杂质限量。
第10题:
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56
B、0.49
C、0.45
D、0.25
E、0.39
F、0.42
供试品的杂质限度为A、0.2%
B、0.5%
C、0.8%
D、1.0%
E、1.2%
F、1.5%
应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液
B、对照品溶液
C、原料药溶液
D、平行试样
E、内标溶液
F、空白溶液