97.4%
102.6%
94.19%
94.2%
98.5%
第1题:
地西泮中有关物质的检查为:取本品,加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为
A.0.0003
B.0.0015
C.0.03
D.0.003
E.0.015
第2题:
醋酸地塞米松注射液的含量测定:精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg,加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀,即得对照品溶液;另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀,在25℃暗处放置40~50分钟,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为
A.0.00985
B.0.00991
C.0.985
D.0.991
E.0.01027
第3题:
黄体酮的含量测定:精密称取己烯雌酚25.14mg,至25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。精密称取黄体酮对照品25.08mg,至25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液与内标溶液各5mL,至25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取5μL进高效液相色谱仪,测得黄体酮峰面积为503728,己烯雌酚峰面积为635094。精密称取黄体酮样品25.21mg,同上法操作,测定,测得黄体酮峰面积为510035,己烯雌酚峰面积为640015。试计算供试品中黄体酮的百分含量。
参考答案:
第4题:
某药物检查“有关杂质”采用TLC法:取检品,精密称定,加水适量制成10mg/ml的溶液,作为样品测定液。取样品测定液100ml加水稀释至1000mL,作为杂质对照液。取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上,展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。该样品中“有关杂质”的限量为
A.0.01
B.0.02
C.0.005
D.0.0002
E.0.001
第5题:
地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF中G和F分别代表什么意思?②计算杂质限量。
第6题:
精密称取供试品适量,加甲醇溶解,加新制的3%无水碳酸钠溶液,用硝酸银滴定液滴定
第7题:
盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定:取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于左氧氟沙星40mg),置l00ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置l00ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取左氧氟沙星对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0.1g;平均装量为0.1889g;称取内容物质量0.0988g。若对照品溶液的浓度为40μg/ml,供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为:1467和1165,求其标示量的百分含量。
第8题:
黄体酮中其他甾体的检查:取本品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,配制成每lml中含1mg的溶液(1)与每1mL中含0.02mg的溶液(2)。按其含量测定下的条件,各取溶液10μL进高效液相,溶液(1)显示的杂质峰不得超过1个,其面积不得大于溶液(2)主峰面积的3/4。试求其他甾体的限量。
第9题:
精密称取硫喷妥钠供试品100 mg,置于200 ml量瓶中,加氢氧化钠溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液5 ml,转移至500 ml量瓶中,用氢氧化钠稀释至刻度,摇匀。另取硫喷妥标准品适量,配成5 μg/ml的对照品溶液。在304 nm波长处测定其吸光度,对照液的吸光度为0.486,供试品的吸光度为0.438。已知硫喷妥钠与硫喷妥的分子量比值为1.091。本实验采用的方法是A、标准曲线法
B、内标法
C、归一化法
D、外标法
E、对照法
硫喷妥钠的百分含量为A、82.61%
B、90.12%
C、95.43%
D、98.32%
E、98.65%
第10题:
以下某片剂的测定数据如下: 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品15.13mg,置250ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密量取25ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得。 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,重量为4.4041g,研细,取样1为0.6152g,样2为0.6258g,置锥形瓶中,加70%乙醇30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 对照品峰面积为:183.9675 样品1的峰面积为:277.296,样品2的峰面积为284.534 计算该片剂每片含黄芩苷多少毫克?