sokaoti.com
2021仪器分析第五版习题及答案
叙述电位式分析仪器主要组成部分。
正确答案: 电位式分析仪器主要由测量电池和高阻毫伏计（或离子计）两部分组成。测量电池是由指示电极电位不随被测溶液浓度的变化而变化，指示电极对被测溶液中的待离子浓度的变化有灵敏作用，其电极电位是待测离子活度的函数，所以原电池的电动势与待测离子的活度有一一对应关系。原电池的作用是把难以直接测量的化学量（离子活度）转换为容易测量的电学量（测量电池的电动势）。高阻毫伏计是检测测量电池电动势的电子仪器，如果它兼有直接读出待测离子活度的功能就称为离子计。
标准物质不仅用于标准分析仪器，评价分析仪的计量性能，而且是测量时必备的（）标准，是仪器信号值转换为被测特性量值的依据。
- A、一般
- B、评价
- C、参比
- D、测量
正确答案:C
现代信号分析仪器主要用数字方法进行分析。
正确答案:正确
现代信号分析仪器主要用（）进行分析。
正确答案:数字方法
仪器分析第五版习题及答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要非凡的仪器设备；仪器分析需要非凡的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量正确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量正确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引进系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光进射样品或检测器；样品引进系统：将样品以合适的方式引进光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。2-2：单色器的组成包括：进射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为：进射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将进射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光进射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。2-7因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N =光栅宽度光栅的刻痕密度= 720 5 = 3600又因为：所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：2-10原子光谱是由原子外层电子在不同电子能级之间跃迁产生的，而不同电子能级之间的能量差较大，因此在不同电子能级之间跃迁产生的光谱的波长差异较大，能够被仪器分辨，所以显现线光谱；分子光谱的产生既包括分子中价电子在不同电子能级之间跃迁，也包括分子中振动能级和转动能级的跃迁，而振动能级和转动能级之间的能量差较小，在这些能级之间跃迁产生的光谱的波长非常接近，不能被仪器所分辨，所以显现为带光谱。第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难挥发性化合物的挥发能力3-3Fe 404.582nm 谱线对404.720nm 分析线的干扰为线光谱的干扰，因此主要采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除弱氰带的干扰属于背景干扰，可以采用背景扣除包括背景校准法和等效浓度法消除。此外，因为弱氰带的干扰来源空气中的N2 和电极挥发的C 形成的稳定的CN 分子的辐射，因此可以使用非石墨电极或通过加进易挥发的光谱缓冲剂如NaCl，增加待测物的挥发性，并帮助氰气尽快离开光源，消除其干扰。3-4因为试样量很少，且必须进行多元素测定，因此只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现多元素测定的方法进行分析。对于(1) 顺序扫描式光电直读：因为测定速度慢，所以耗样量大，不合适。对于(2)原子吸收光谱法：不能进行多元素同时测定，且耗样量大。对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法，具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点。所以(3)和(4)都基本可以。但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制，得到的光谱数目少，所以一般只用于固定元素的多元素测定。因此最佳方法是摄谱法原子发射光谱法。3-6（注重内标与内标法的概念区别）解：在进行内标法定量分析时，在待样品中加进或基体中大量存在的含量基本固定的组分称为内标。在分析时，以待测物的信号与内标物的信号比与待测物的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标法。采用内标法定量的目的是消除试样的组成、形态及测量条件如光源的变化等对测量结果的影响，提高分析结果的稳定性。3-8因为试样只能被载气带进ICP 光源中，而不能直接引进ICP 光源中，所以固体试样和液体试样都在引进ICP 光源前必须转化为气态或气溶胶状态。因此试样引进ICP 光源的主要方式有：雾化进样（包括气动雾化和超声雾化进样）、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔融进样，对于特定元素还可以采用氢化物发生法进样。其中，以气动雾化方式最为常用。3-10原因包括（1）样品在ICP 光源中的原子化与激发是在惰性气体Ar 的氛围进行的，因此不轻易氧化电离；（2）样品的原子化与激发过程是在ICP 焰炬的中心进行的，温度很高，且与空气接触的机会少，因此不轻易氧化电离；（3）ICP 焰炬中存在大量的电子，抑制了待测元素的电离。补充题：1、下列那种跃迁不能产生，为什么？31S031P1； 31S031D2； 33P233D3； 43S143P1；解：对于光谱项符号为n2S+1LJ 的能级间的跃迁，需遵从电子跃迁选律，即：n = 包括0 的一切整数；L = 1；J = 0，1（但J = 0 时，J=0 的跃迁也是禁阻的）；S = 0对于题中给定的四种跃迁类型，只有（2）31S031D2 的跃迁不满足选律，因为：L = 21；J = 20 或1所以31S031D2 之间的跃迁难以发生。2、用原子发射光谱分析下列试样，应选用那种光源？（1）矿石中的定性与半定量分析（2）合金中的铜测定（Cu 的含量在x%数量级）（3）钢中锰的测定（含量0.0x%0.x%数量级之间）（4）污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti 等的测定（含、量在10-6x%之间）解：光源的选择应考虑样品的熔点、待测元素激发能力、分析的目的和待测元素的含量。参考下表选择：对于(1)矿石中的定性和半定量；由于样品难熔，且目的是定性和半定量，因此蒸发温度高的光源，优选低压直流电弧。对于(2)合金中的铜(质量分数：x%)；由于样品熔点低，且含量高，不能选自吸程度大和蒸发温度高的光源。所以选择高压火花。对于(3)钢中的锰(质量分数：0.0x%0.x%)：由于样品熔点低，且含量不高，目的是定量分析，因此优选低压交流电弧。对于(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti 等(质量分数：10-6 x%)：由于样品为液体，同时含量范围大宽，需要灵敏度高、没有自吸、、同时最好能直接分析液体样品的光源。所以优选ICP光源。第四章原子吸收与原子荧光光谱法部分习题答案4-1因为原子处于基态与激发态之间的数目满足波尔兹曼分布定律，即：式中，Ni 和N0 分别表示激发态与基态上的原子数目，gi 和g0 分别表示激发态与基态的统计权重，即该能态所有光谱支项的2J+1之和，g =(2J +1)因为Mg的基态31S0的g0= 2J + 1= 20 +1 =1Mg 的激发态31P1的g i= 2J +1 = 21+1 = 3 i又因为Mg 从31S0跃迁至31P1 发射谱线的波长为285.21nm，其对应的能量为：所以在2500K 时，Mg 在激发态与基态之间的原子数目比为：4-2这一题属于谱线干扰，因此可以采用的消除方法是减小单色
奥氏气体分析仪器应如何操作？
正确答案: （1）仪器使用前，应进行试运行，首先将各部分擦试干净，同时在各活栓的磨砂面上涂一薄层凡士林油（勿涂入活栓中的小孔内）以保证活栓的灵活性和密合性。
（2）将作为吸收气体用的各种吸收剂分别装入吸收瓶中，自右起。
第一瓶装入：30%氢氧化钾水溶液吸收二氧化碳。
第二瓶装入：焦性没食子酸性溶液吸收氧气之用。
其它瓶子备用。
（3）将水准瓶加入5%酸性水溶液液和甲基澄溶液。操作时升降水准瓶来驱动气体往返于量气管与吸收瓶之间，使之气体与吸收液接触，达到被吸收的目的，吸收时间可根据温度、压力情况而定，一般往返三次即可达到吸收目的。
（4）检查仪器装置有无缺陷，各活栓是否漏气，可将水准瓶升高或降低，观察液面是否稳定，即在有压差的情况下，联接处、活栓等部位是否漏气，从而确保测量精度。
（5）上述准备工作就绪后，整个吸收过程为：关闭吸收瓶的活栓（此时吸收瓶中的溶液应保持在规定范围内）旋转三通阀，使量气管与大气通路，然后提高水准瓶，排除量气管及毛细管内的残存气体，旋转三通阀接上所要测试的气体，升降水准瓶二次后，降低水准瓶，这时注意观察量气管，当被测气体取入100mm时，再旋转三通，使仪器内部与大气隔开。然后打开吸收瓶上部的活栓，升高水准瓶，将被测气体压入吸收瓶内。从而达到吸收目的。以此类推，即可得到其它气体组份的含量。
所用的分析仪器都是精密仪器，出现故障一定不能自己处理，只有等仪器厂家来人处理。
正确答案:错误
作为计量器具的分析仪器是如何实施周期检定或校准的？
正确答案:1、分析仪器中天平以及用于成品、原料和标准溶液配制的酸度计、分光光度计执行强检。其他仪器由公司专人按照校准规程实施校验，天平、酸度计、分光光度计的校验周期为一年，色谱仪为二年。
2、分析仪器的检定和校验均应制定年度周检计划，按计划实施检定（校准），并妥善保管检定记录或检定合格证书。
分析仪器发生电气火灾时，应该如何处理？
正确答案:首先切断电源，选择合适的灭火器灭火，查找原因并通知专业人员处理
在确定采用哪种类型分析仪器之前，首先要将分析仪器的分析任务及来龙去脉弄清楚。即对分析样品的（）、要求达到的目的和解决的问题等都要有全面的了解。
- A、状态
- B、性质
- C、来源
- D、组分名称
正确答案:A,B,C,D