原子荧光知识竞赛
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
题目
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
参考答案和解析
2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：
1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；
2）水分子可使激发光发生散射；
3）可能改变Hg的传输过程。
3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。
相似问题和答案
第1题：
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
正确答案:1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定
第2题：
前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么？
正确答案:1. 是不是曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。 另外可能是你的曲线标定浓度太大了。
2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况。
3. 标样空白和试剂空白，是否为负。
4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。
5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少？a为负，即是荧光值A为0，也会有浓度值的，这主要是做曲线的问题。
第3题：
当样品的OD值小于最大浓度标准品的OD值时，表示样品的药物含量较高需进行适当倍数稀释后再测。
正确答案:正确
第4题：
我在测镉时，加了硫脲和硫酸钴，可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量相差50%，这是怎么回事？
正确答案:1.没有还原彻底吧。
2.我在这方面做过很多的工作，这个主要是还原没有完全，当然还有原子荧光飘逸的原因，所以20分钟后的结果较准，最好多测几次，去平均值。
第5题：
测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
正确答案:1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小），先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因。
第6题：
我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？
正确答案:1.找个相近的土壤标准样品按同方法做下来，看看实测值是否在范围内。
2.这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的。
3.方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。
第7题：
我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？
正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
3.当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别，这是仪器本身的问题。
4.其实你可以降低高压和灯电流，从而把线性放宽，这样做出来就比较真实，但做高浓度的贡真的不是很好做的，但只要控制在线性内还是可以的，仅供参考。
5.浓度太高了一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器都容易造成污染。
第8题：
经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？
正确答案:你的空白管可能被污染，建议重新消化空白管，最好做平行样。
第9题：
在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？
正确答案:1.那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。
2.你的还原剂的浓度是多少，太大的话灵敏度会降低的，1%左右即可。
第10题：
我每次做原子荧光的时候，刚开始做标准曲线都还好好的，做到样品后，发现荧光值都差不多一样，几十个样品的荧光值都在空白附近游荡，这是怎么回事？打电话问过一次工程师，说有可能膜那里堵了，可怎么老堵？
正确答案:1.是不是样品含量复杂，导致反应剧烈？
2.多半是样品的问题，你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多？差不多就是样品的问题，另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上，看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
3.如果是水汽分离器，碰到这种情况，八成是泡沫太多，水汽不能很快分离，泡沫充到气路管中了。